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化学法稀土复合钇锆陶瓷粉中14种痕量金属杂质的测定

作者:古行乾 施意华 蒙文飞

关键词: 钇锆陶瓷粉; 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS); 杂质元素; KED模式;

摘要:采用HNO3-HF混合酸对样品进行前处理,选择合适的同位素,采用KED模式和干扰系数校正法消除质谱干扰,以103Rh为内标测定Na、Mg、Al、K、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd和Ba,以185Re为内标测定Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法对化学法制得的稀土复合钇锆陶瓷粉中14种痕量杂质元素的测定方法。实验发现,样品前处理选择6mL HNO3+2mL HF,可以完全消解样品,也能避免环境因素导致的流程空白显著增加;基体主成分Y2O3和ZrO2在质量标准范围内的变化,对各元素的测定结果影响不大,以Rh和Re做内标,可以克服基体效应并校正仪器产生的信号漂移。通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均在0.9996以上,方法检出限为0.001~0.255μg/g,方法定量限为0.003~0.765μg/g。对化学法稀土复合钇锆陶瓷粉实际样品进行测定,各待测元素的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.45%~7.31%之间,加标回收率为88.9%~112.1%。


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